本廠是鐵道部定點(diǎn)生產(chǎn)鐵路鋼軌夾板的企業(yè),要求魚(yú)尾板中的碳、硫、錳、磷、硅的百分含量和機(jī)械性能(抗拉強(qiáng)度σb、屈服強(qiáng)度σs、伸長(zhǎng)率δ、斷面收縮率ψ、抗彎 °、布氏硬度HB、沖擊實(shí)驗(yàn)值aK)必須達(dá)到中華人民共和國(guó)鐵道部行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)TB/T2345-93、TB/T2342.1~4-93、GB/T229-1994eqvISO148:1983ISO83:1976和American Railway Engineering and Maintenance-of-Way Association及American Railway Engineering Association的要求。2000年以后,在出口能力日益增大,出口量已大大超過(guò)國(guó)內(nèi)需求魚(yú)尾板的數(shù)量的情況下,使用原來(lái)老式化學(xué)分析儀器對(duì)方鋼中的碳、硫、錳、磷、硅進(jìn)行分析已經(jīng)遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足生產(chǎn)的需要了。而使用無(wú)錫高速分析儀器廠生產(chǎn)的HV-4B型電腦數(shù)顯碳硫高速分析儀(測(cè)量碳硫同樣是用氣體容量法和碘量法)和HC-2微機(jī)數(shù)顯自動(dòng)進(jìn)樣分析儀(測(cè)量錳、磷、硅同樣是用比色法)來(lái)對(duì)方鋼中的碳、硫、錳、磷、硅五大元素的百分含量進(jìn)行測(cè)量快速、方便、準(zhǔn)確、有效、簡(jiǎn)單、自動(dòng)、可靠,節(jié)省了大量的時(shí)間、人力、資金,HV-4B型電腦數(shù)顯碳硫高速分析儀和HC-2微機(jī)數(shù)顯自動(dòng)進(jìn)樣分析儀是我廠檢測(cè)五大元素的得力助手。
當(dāng)然了,我們?cè)谑褂肏V-4B型電腦數(shù)顯碳硫高速分析儀過(guò)程中,隨著時(shí)間的推移和儀器使用次數(shù)的增加以及季節(jié)溫度的變化,儀器中的膠管、觸針三極管、橡皮塞、電路中的電器元件老化,儀器的接地線接地不良,電磁閥損壞等等小麻煩,造成儀器有時(shí)無(wú)法按正常程序進(jìn)行測(cè)量的情況,也需要操作者有豐富的工作經(jīng)驗(yàn)和及時(shí)解決問(wèn)題的能力。下面是我在工作實(shí)踐中的一點(diǎn)體會(huì)和心得,與同事們共勉。
HV-4B型電腦數(shù)顯碳硫高速分析儀在使用前一定要對(duì)儀器進(jìn)行全面檢查,及時(shí)發(fā)現(xiàn)和排除故障。這里特別注意的是:
1.在使用過(guò)程中要先打開(kāi)電源后打開(kāi)+24V開(kāi)關(guān),以防止電源上電過(guò)程中集成電路瞬態(tài)不穩(wěn)定而造成誤動(dòng)作。
2.開(kāi)機(jī)30分鐘進(jìn)行預(yù)熱,顯示器顯示“P-”表示儀器正常,同時(shí)電源指示燈亮。
3.在沒(méi)有輸入重量時(shí)即分析完后儀器全顯示“g=0”,屬于正常。
4.做標(biāo)樣時(shí),所測(cè)的數(shù)據(jù)超過(guò)量程范時(shí),碳顯示“over”;當(dāng)硫的脈沖大于所限制的范圍時(shí),硫顯示“P-OV”。
5.做完標(biāo)樣后,若沒(méi)有按回歸鍵進(jìn)行加歸處理,做試樣分析后,顯示分析值是“00,00”
6.重量大于9.99999時(shí)顯示“g-over”提示符。
7.按信號(hào)鍵時(shí),若顯示“over”表示碳信號(hào)電壓值超出了量程范圍。
8.使用儀器時(shí),氧氣不能開(kāi)得太大,以勉量氣管液面上升太快,使上部浮子撞碎或引起提前準(zhǔn)備。
9.儀器發(fā)生意外時(shí)應(yīng)立即關(guān)掉電源,假若儀器在吸收和回復(fù)程序內(nèi)停機(jī),重新打開(kāi)電源開(kāi)關(guān),必須先進(jìn)行一次回復(fù)程序,以防止KOH溶液溢出。
10.如果量氣管頂部的A1觸針與量氣管壁接觸可能會(huì)造成儀器提前準(zhǔn)備或不準(zhǔn)備,這時(shí)可拔下A1觸針,重新調(diào)整一下位置,使觸針與管壁懸空即可。
11.引燃爐的除塵管中的棉花要經(jīng)常更換,以防止粉塵對(duì)SO2的吸附作用。
12.在做試樣分析前盡量做4個(gè)或5個(gè)廢樣**。
13.氧氣干燥劑在使用時(shí)間太長(zhǎng)的情況下,可取出放在干燥箱中烘干,再用。
14.分析前接通電源和氣路,而后打開(kāi)氧氣瓶的總閥門(mén),分別調(diào)整氧氣減壓閥的輸出壓力,供爐體升降用的一路出口壓力調(diào)為0.15至0.18MPa,供碳硫儀作動(dòng)力源和引燃爐燃燒樣品用的一路出口壓力調(diào)為0.03至0.035 MPa,并將氧氣減壓閥上的氧氣出口旋鈕開(kāi)關(guān)開(kāi)至**。
15.如果按準(zhǔn)備鍵量氣內(nèi)的液面不動(dòng),說(shuō)明程序不準(zhǔn)備。我們可以檢查氧氣壓力或氧氣閥門(mén),DZ5閥及其控制電路,A1觸針三極管及其電路,吸收器上的保護(hù)觸針,或按故障檢測(cè)鍵如“準(zhǔn)備”、“吸收”燈亮,更換A1觸針三極管即可。
16.如果準(zhǔn)備結(jié)束后按通氧鍵量氣管內(nèi)的液面不下降或下降速度太緩慢,說(shuō)明不通氧。我們可以檢查DZ2電磁閥或控制其驅(qū)動(dòng)電路,A2觸針三極管,引燃爐的流量計(jì)。
17.如果按準(zhǔn)備鍵后量氣管內(nèi)的液面與A1觸針接觸后,DZ5仍不關(guān)閉,也就是不觸發(fā),說(shuō)明準(zhǔn)備不結(jié)束。我們可以檢查量氣管內(nèi)的酸性水的酸度和控制A1觸針的三極管。
18.按通氧鍵液面與A2觸針已接通,通氧程序不結(jié)束,通氧燈始終亮,說(shuō)明通氧不結(jié)束。我們可以檢查量氣管內(nèi)的酸性水的酸度和控制A2觸針的三極管。
19.按引燃爐的啟動(dòng)鍵后儀器沒(méi)有反應(yīng),說(shuō)明不能遙控,樣品沒(méi)有燃燒。我們可以從以下幾個(gè)方面檢查:儀器沒(méi)有準(zhǔn)備好,準(zhǔn)備燈不亮。遙控線沒(méi)有插好。如果把遙控線短路,仍無(wú)反應(yīng)說(shuō)明光耦合有問(wèn)題。引燃爐控制遙控的繼電器有問(wèn)題。檢查氣路的氣密性。樣品放好沒(méi)有。電極短否。高壓點(diǎn)火繼電器和電容有無(wú)損壞,坩鍋的位置對(duì)否。地線接好否。
20.檢查氣路的氣密性,我們可以先檢查流量計(jì)和量氣管之間是否漏氣,用手卡住爐氣管道,按通氧鍵,觀察硫吸收杯中有無(wú)氣泡放出,有則說(shuō)明漏氣。再看爐子是否漏氣,卡住供氧管道,按通氧鍵,觀察硫吸收杯中有無(wú)氣泡放出,由于管路太長(zhǎng)要通氧30秒鐘才可以觀察到,有則漏氣。如果硫吸收杯中有氣泡產(chǎn)生關(guān)緊流量計(jì),爐子升起,在通氧程序中,用洗潔凈或肥皂水涂在爐子各個(gè)接口處,產(chǎn)生泡沫,說(shuō)明漏氣。而后檢查量氣管與電磁閥DZ2、SZ3、SZ4、DZ7之間的氣密性,開(kāi)機(jī)后按回復(fù)鍵才可以觀察到數(shù)據(jù),否則就看不到的。不帶負(fù)載時(shí)調(diào)節(jié)氧氣的壓力為0.030至0.035MP a,工作時(shí)不允許調(diào)節(jié)氧壓。檢查量氣管與吸收器之間是否漏氣。滴定閥DZ8是否完好。
21.分析儀與引燃爐的電源火線不能是同一相,因?yàn)橥嗳菀资狗治鰞x數(shù)字顯示出現(xiàn)干擾。同理分析儀與引燃爐安裝得不能太近。
22.儀器長(zhǎng)期使用,酸性溶液蒸發(fā)損耗,由通氧轉(zhuǎn)換對(duì)零時(shí)的量氣管液面位置不斷降低,可以向水準(zhǔn)瓶中加入5ml至10ml的酸性溶液。
23.硫分析結(jié)果的準(zhǔn)確性受溫度的影響很大,必須注意爐溫的自動(dòng)控制及爐溫的高低,注意和處理氧化鐵粉對(duì)二氧化硫的吸收作用,注意樣品的堆放形狀和助熔劑的用量,處理好滴定溶液的不穩(wěn)定性和淀粉指示劑的防腐變質(zhì),注意處理好硫杯廢液排放和新鮮淀粉加入每次不一致而帶來(lái)的影響。分析不同種類(lèi)的樣品,必須用相同稱(chēng)量的同類(lèi)標(biāo)樣校正儀器。
HV-4B型電腦數(shù)顯碳硫高速分析儀長(zhǎng)期使用必須注意保養(yǎng)和維護(hù),才能使它的各種優(yōu)點(diǎn)充分發(fā)揮出來(lái),為我國(guó)工業(yè)的化學(xué)分析事業(yè)做出它不可磨來(lái)的貢獻(xiàn)。
作者簡(jiǎn)歷:段沖,男,1966.01.03生,1987.9-1998.7焦作煤炭工業(yè)學(xué)校,通風(fēng)與安全專(zhuān)業(yè),1992.9-1997.12上海同濟(jì)大學(xué),工業(yè)自動(dòng)化專(zhuān)業(yè),1989.7-1999.12安陽(yáng)礦務(wù)局銅冶礦通風(fēng)科和生產(chǎn)科技術(shù)員、采煤隊(duì)副隊(duì)長(zhǎng),1999.12-2001.6安陽(yáng)市**橡膠廠設(shè)備科副科長(zhǎng)、工程師,2001.6-至今安陽(yáng)申達(dá)鐵路器材有限責(zé)任公司技術(shù)員副科長(zhǎng),實(shí)驗(yàn)室主任、工程師。
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劉珍 化驗(yàn)員讀本-化學(xué)分析方法 化學(xué)工業(yè)出版社